鉅大LARGE | 點擊量:943次 | 2019年05月09日
影響動力電池三元材料水分分析結果的因素
以三元材料生產(chǎn)中對水分的測試來說,影響鹵素燈水分儀測試結果的主要原因是儀器內置天平的校準、測試條件的設置以及實際測試中樣品量的多少。影響庫侖法卡爾·費休水分測定儀測試結果的原因主要有:
①儀器所處環(huán)境的溫濕度;
②干燥單元中的硅膠和分子篩的狀態(tài);
③滴定杯、電極等表面的清潔;
④空白值的結果;
⑤樣品量。
在使用庫侖法卡爾,費休水分測定儀對三元材料產(chǎn)品進行水分測試時,環(huán)境濕度過大、干燥單元中硅膠和分子篩過長時間不更換、滴定杯和電極等表面不清潔都會影響到測試中漂移值的結果,或使儀器漂移值過大最終導致測試無法進行。
空白值將影響到產(chǎn)品測試的最終結果,空白值控制不好有可能使測試結果偏小或為負值,因此要盡量保證空白樣和測試樣品是在同一環(huán)境體系下完成樣品制作和測試。測試中稱取的樣品量的多少也會對測試結果產(chǎn)生影響,不同水分儀對不同含水量的樣品測試時的取樣量是有規(guī)定的,實際測試操作中應先確定所測樣品水分含量的大致范圍,然后結合所用水分儀廠家的建議來確定最佳的稱樣量。
以三元材料成品水分測試為例,在配置有加熱干燥爐的庫侖法卡式水分測定儀上對同一樣品不同稱樣量時的水分測試結果。大概知道測試樣品的水分在200mg·kg-1左右,儀器廠家建議的稱樣量為3~4g,儀器設置的最大稱樣量為15g;測試條件為外界環(huán)境溫度26.2℃,相對環(huán)境濕度61%,加熱干燥爐的溫度設置到120℃,所用稱樣天平的精確度為0.0001。
隨著樣品質量的增加,水分測誡結果有減小趨勢,但總體偏差并不大。分析以上測試結果的原因是,稱樣操作是在外界環(huán)境中進行的,外界環(huán)境有一定的濕度,空白測試時樣品量為0,所測出的空白值的大小是反應環(huán)境體系中水分含量的大小。
當測試樣品的稱樣量不斷增加時,樣品占據(jù)測試體系的體積也不斷增大,故環(huán)境帶入測試體系的水分會減少,即較所測出的空白值會偏小。而計算樣品水分測試的最終結果時,儀器會自動減去空白值的大小,所以會導致樣品量多時較樣品量少時的測試結果偏小。但并不是樣品量越少就越好,樣品過少不具備代表性,同樣也會導致較大的分析誤差,所以對材料水分測試時,應結合所用儀器和測試樣品的含水量取一個最佳的測試稱樣量。
在用庫侖法卡爾·費休水分測定儀對水分含量在200mg·kg-1左右的三元材料成品進行水分測試時,一般稱樣量控制在4g左右最佳。